元素成分分析
SN/T 3128 有机化学品中氧元素含量的测定 元素分析仪法
标准范围:
本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中氧元素含量的方法 本标准适用于有机化学品中的氧元素含量的测定。
方法提要:
试样有机质中的氧元素在反应管中高温裂解-还原后反应成一氧化碳,然后在载气的推动下,混合气体通过色谱法进行分离,再通过适当的检测器(热导池检测器)检测,计算得出它的含量。
测试仪器:
1.分析天平:精度0.001 mg。
2.元素分析仪:一种能分析氧或碳、氢、氮、硫元素的检测仪器,由自动进样装置、加热炉和反应管、氧分析柱、检测器四大部分组成。
3.液体样品封口器。
仪器测试条件
典型仪器条件如下:
a)燃烧炉温度:60 °C;
b)柱箱温度:100 °C;
c)载气压力:50kPa。
将作为载气的氦气在减压阀上预先设置至约0.4 MPa,以便正确调节仪器人口处的压力。按各型号仪器要求正确调整人口处的压力,气流在整个测试过程中应保持稳定。气流的典型设置:氦气压力 50 kPa,流速约 200 mL/min,吹扫气 80 mL/min。
先运行一个未称量的样品,以确定一氧化碳的保留时间和氧元素的大致含量,再开始分析系列,运行一个空白样品(空的银囊),接着运行2〜3个条件样,即未称量的标准样品,然后运行2〜3个标准样品以计算响应因子(k),或者运行3〜6个标准样品以获得线性回归曲线,再运行试样。
至少选用一个标准物质作为试样做一次验证试验,判别曲线是否正确,氧元素的测试结果与理 论值的差值应在±0.5%以内,否则重新校准。
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